A kannabiszipar folyamatos növekedésével párhuzamosan a törvények és rendeletek folyamatosan fejlődnek annak érdekében, hogy a termék minősége megfeleljen a biztonsági és címkézési előírásoknak. Ahhoz, hogy megbízható és pontos eredményeket kapjunk, a mintát megfelelően kell előkészíteni! A Retsch, mint a mintaelőkészítés világelső vállalata, laboratóriumi malmokat biztosít a minta méretcsökkentéséhez és homogenizálásához a megbízható analitikai eredmények biztosítása érdekében.
A vizsgáló laboratóriumok és a gyártók vizsgálati igényei és követelményei is folytatódnak a megfelelőség jelentésére vonatkozó követelményekben, függetlenül a termékmátrixtól, mivel a Cannabis termékek vizsgálata a virágot és az ehető termékeket egyaránt magában foglalja. A különböző mátrixok összetettsége miatt számos kihívást kell leküzdeni a minta megfelelő előkészítése során az elemzéshez.
Az igények miatt a RETSCH a minták feldolgozásának és előkészítésének segítésére teljes termékportfólióját beveti. Legyen szó akár gumicukorról, brownie-ról, cukorkáról vagy kannabiszvirágról, a RETSCH segítséget tud nyújtani az alkalmazási követelményeknek megfelelő ideális műszer kiválasztásában.
A kannabiszvirágokból történő CBD-olaj-kivonás világszerte egyre nagyobb érdeklődésre tart számot az orvosi igények kielégítése érdekében. A tipikus extrakciós módszerek az etanol vagy a szuperkritikus CO2. Mindkét esetben a mintaanyagot őrölni kell, hogy a minta sűrűsége az extrakciós egységben megnövekedjen. Általában a 2-5 mm körüli vagy 1-2 mm körüli mintaméret a legmegfelelőbb.
A Retsch SM 300 316L vágómalom megfelel az extrakciós folyamatot megelőző mintafeldolgozás követelményeinek, melegítő hatás nélkül, így nem vesznek el illékony összetevők és nincs tapadási hatás. A minta 40 kg/h-nál nagyobb átmenő teljesítménye is lehetséges, és az alsó sziták nyílásméretének megválasztásával a végső finomság a felhasználó igényeihez igazítható. Az SM 300 316L az átgondolt kialakításnak köszönhetően másodpercek alatt szétszerelhető és nagyon könnyen tisztítható.
A jobb oldali videón látható, hogy a Retsch SM 300-as készülékkel történő CBD-olaj-kivonáshoz szükséges minta előkészítése során a szárított kannabiszvirágokat milyen könnyen őrlik. A malom ezt több mint 40 kg/h átfolyással és 1-2 mm-es finomsággal éri el (az alsó szita kiválasztásával más finomságok is lehetségesek), 700 fordulat/perc fordulatszámon, fűtés nélkül. A termékkel érintkező valamennyi alkatrész 316L rozsdamentes acélból készült, és a különösen sima felületeknek köszönhetően gyors és könnyű tisztítást tesz lehetővé.
Kattintson ide a videó letöltéséhez!
Ebben a videóban Dr. Tanja Butt, a RETSCH alkalmazási szakértője válaszol a kannabisz feldolgozásával kapcsolatos legfontosabb kérdésekre. Elmagyarázza, hogy a kannabisz őrlése és homogenizálása miért elengedhetetlen a pontos minőségellenőrzéshez és a hatékony extrakcióhoz. Dr. Butt elmagyarázza, hogy a berendezés megfelelő megválasztása hogyan befolyásolja az elemzésekre gyakorolt hatást és a terpének megőrzését, és bemutatja a RETSCH olyan innovatív technológiáit, mint a kriogén őrlés és a gyors homogenizálás.
Milling of whole cannabis flowers with the Ultra Centrifugal Mill ZM 200.
Milling of various samples with the Knife Mill GM 200.
A kannabisz homogenizálása másodpercek alatt a GM 200 segítségével.
Homogenization of 8 samples of cannabis in 1 step with the MM400 mixer mill.
Cryogenic grinding of dried cannabis flower buds with the ultra centrifugal mill ZM 300.
Cryogenic grinding of small amounts of cannabis with the Cryomill.
Cryogenic grinding of cannabis with the MM 500 Control Mixer Mill.
A malmok használatáról, az elemzési eredményekről, valamint a tippekről és trükkökről további információkat a "Cannabis Overview - From raw material to end products" című webináriumunk felvételén talál, amelyet rövid regisztráció után letölthet.
Hatékonysági vizsgálatokhoz a Mixer Mill MM 400 a falcon tube adapterrel akár 8 minta egyidejű homogenizálásához is használható. Ehhez a szárított virágokat -20°C-on mélyhűtik, majd minden egyes csőbe 4 g-ot töltenek. A 2 x 15 mm-es acél őrlőgolyók hozzáadása után a homogenizálás 30 Hz-en 3 percig történhet. Így 1-2 mm-es őrlési méret érhető el. Ez a módszer a CBD, a CBDA, a THC és a THCA esetében rendkívül reprodukálható analitikai értékeket eredményez, minimális mintaveszteséggel, valamint időt takarít meg a nagy mintaátbocsátás, a rövid őrlési idő és az eldobható csövek miatt, amelyek nem igényelnek tisztítást. Az őrlés után egy 500 mg-os adag felhasználható a további lépésekhez, például az extartáláshoz. Ez a módszer alkalmas a minták homogenizálására is a peszticidek elemzéséhez.
1: Adjunk 200 mg őrölt mintát egy 50 ml-es falcon csőbe.
2: Adjunk hozzá 2 x 10 mm-es acélgolyót
3: Rázzuk a malomban 2 percig 25 Hz-en.
4: Adjunk 20 ml metanolt a csőbe
5: 2 percig 25 Hz-en rázzuk a malomban.
6: Várjunk 15 percet, majd folytassuk a kivonást.
A terpénelemzéshez használt minták homogenizálásakor nagyon fontos szempont a hőhatás elkerülése, mivel ez az illékony terpének elvesztéséhez vezethet, ami minden későbbi elemzés eredményét meghamisítaná. A terpének elemzésére különösen alkalmasak a zárt őrlési rendszerek, például a golyósmalmok. Emellett kriogén módon is használhatók, ami megakadályozza az illékony komponensek elvesztését, ugyanakkor javítja az olajos minták törési tulajdonságait, így lehetővé teszi az alapos homogenizálást. A CryoMillben vagy az MM 500 vezérlőben legfeljebb 1 x 20 ml minta vagy 2 x 40 ml minta először néhány perc alatt folyékony nitrogénnel rideggé ridegíthető, majd porlasztható. Mindkét rendszer különösen biztonságos és kényelmes. A hűtés automatizált, és nincsenek szabadon hozzáférhető folyékony nitrogénfürdők, amelyekkel a felhasználó kapcsolatba kerülhetne. A programozható hűtési szüneteknek elég hosszúnak kell lenniük ahhoz, hogy valóban megakadályozzák a hőtermelést.
A golyósmalmokban az olyan minták, mint például a szárított kannabiszvirágok, 0,1 mm-re őrölhetők. Nagyobb, akár kb. 4 literes mintamennyiségek is homogenizálhatók a ZM 300 ultra centrifugális malomban. Az opcionális ciklon a minta hűtéséhez légáramot generál. A felmelegedés minimalizálása érdekében <0,5 mm-es gyűrűs szitákat nem szabad használni. A kb. 300 µm-es végső finomság tipikus és elegendő a jó utóelemzéshez. Az őrölt minták közvetlenül elemezhetők pl. gázkromatográfiás rendszerekben.
Terpénszintek a különböző őrlési eljárásokból származó mintákban. Az összes mért terpén esetében ugyanaz a minta figyelhető meg. Ha a minta túlságosan felmelegszik (ahogyan azt a ZM 300-as, 0,08 mm-es szitával szorosan behatárolt szitán előidézte), a terpének elpárolognak. Ha nagyobb nyílású szitát választunk, és a mintát kriogén módon dolgozzuk fel, az illékony komponensek elvesztése minimálisra csökkenthető. A legjobb eredményeket zárt golyósmalmokban (CryoMill, MM 500 control) kriogén őrléssel érik el, minden anyag megmarad. Mivel az MM 500 control 125 ml-es őrlőedényében egy helyett 8 golyót használtak, több hő keletkezik, és így az őrlőedényben fellépő súrlódási hatások miatt terpén távozik. Ez elkerülhető hosszabb közbenső hűtési fázisok programozásával.
A kannabisznövények növekedésük során a talajból mérgező nehézfémeket, például ólmot, kadmiumot, arzént és higanyt szívhatnak fel. Ha a mintákat nehézfémek szempontjából elemzik, a golyósmalmok és a ZM 300 rotoros malom mellett a GM 200 késes malom is alkalmas. Különösen könnyen használható, és egy menetben akár 200 ml mintát is homogenizál. A <1 mm-es szemcseméret elegendő a nagyon jó reprodukálhatóság eléréséhez. A standard eltérés minden elemzett elem esetében 5 % alatt volt. Ha rövidebb őrlési időt választunk, ami nagyobb (2 mm-es) részecskéket eredményez, akár 12 %-os standard eltérés is várható. A homogenizálási folyamat megfelelő gondossága tehát kifizetődő, mivel minimalizálja az ilyen részecskeméret-hatásokat.
A szemnagyság hatása a kannabiszvirágok nehézfém-elemzésének reprodukálhatóságára: A GM 200 késes malomban végzett 10 s őrlés után (4000 rpm-es intervallum) rostok maradnak, a nehézfém-elemzés megfelelő standard eltérései magasabbak, mint a 20 s-ig őrölt minták esetében, amelyek végső finomsága < 1 mm (10 s intervallum, 4000 rpm + 10 s 10000 rpm).
10 s őrlés -> 2 mm + szálak
20 s őrlés -> < 1 mm-es részecskék
Nehézfémek elemzése esetén különös figyelmet kell fordítani a megfelelő csiszolószerszámok kiválasztására. Mivel a mechanikus szemcseméret-csökkentés mindig a csiszolószerszám kopásával jár, az acélszerszámok használata elkerülhetetlenül a minta nehézfém-értékeinek meghamisításához (növekedéséhez) vezet. Ez elkerülhető például cirkónium-oxid szerszámok választásával golyósmalmok esetében, vagy titánszerszámokkal a GM 200 vagy ZM 300 esetében. Az acélszerszámok növelik a nehézfémek mért koncentrációját, és hibás eredményekhez vezetnek.
A csiszolószerszám anyagának hatása az elemzési eredményekre. Az acélszerszámok kopása a nehézfémek megnövekedett értékeit eredményezi, és így meghamisítja az elemzést. Ez a hamisítás elkerülhető cirkónium-oxid vagy titán szerszámok használatával.
Különböző módszerek léteznek a nyomfémek meghatározására az olyan növényi anyagokban, mint a kannabisz és a kender vagy az ehető élelmiszerek. Mindegyiknél ásványi savas feltárásra van szükség a szerves mátrix elpusztításához és a nyomfémek feloldásához, hogy folyékony mintát kapjunk. A mikrohullámú rendszerek esetében elegendő 0,5 g őrölt minta.
Teljes idő:
Mintánként csak 20 ml metanol szükséges.
MM 400 automatikusan kever a falcon csövekben 25 hz-en
Ezek az eredmények példaértékűek, más finomságok is elérhetők.
"Az SM 300 tökéletes őrlési eredményt biztosít az orvosi kannabisz virágbimbók és növényi részek őrléséhez, amelyeket a kannabinoidok kivonására használnak. A malom könnyen kezelhető és tisztítható. Nagy mintaátmenő teljesítményt ér el optimalizált szemcsemérettel."
Prof. Dr. Simone Graeff-Hönninger
Hohenheimi Egyetem
"Csendes működés, megfizethető rendszer: Az MM 400 megbízható és könnyen kezelhető."
Ing. Christian Fuczik
Institute for Hemp Analytics, Bécs
A kender sokoldalúan felhasználható növényi anyag, amely az utóbbi években egyre nagyobb figyelmet kapott számos alkalmazási lehetősége és ipari jelentősége miatt. A kender a cannabis sativa növényfaj egyik változata, és magas kannabidiol- és alacsony tetrahidrokannabinol-tartalmáról ismert. A kendert évszázadok óta használják különböző célokra, többek között rostként, élelmiszerként és gyógyszerként. Az elmúlt három évben azonban jelentős fejlődés tapasztalható a kender ipari célú felhasználásában, például építőanyagok, bioüzemanyagok és textíliák előállításában.
A RETSCH SM 300 vágómalmot használták a növények előzetesen levágott szárrészeinek 1 mm-es szemcsékre történő őrlésére, túl hosszú, 10 mm-nél hosszabb szálas részek nélkül. A 6 tárcsás rotor és egy 0,75 mm-es alsó szita került alkalmazásra, és a malmot 3000 fordulat/perc fordulatszámon működtették. Az egyes mintáktól függően 5 perc alatt 1 kg-os áteresztőképesség volt lehetséges, ami ~7,5 kg/h átlagos áteresztőképességet eredményezett. A ciklonegység használata erősen ajánlott a minta őrlőkamrából történő kiürítésének javítása és a szita finom részecskékkel való eltömődésének megakadályozása érdekében. A ciklonhoz különböző méretű üvegpalackok vagy 5 l-es vagy 30 l-es tartályok csatlakoztathatók a mintagyűjtéshez.
Előre levágott kendernövényszárak az SM 300 vágómalomban történő őrlés előtt (balra) és után (jobbra).
SM 300 vágómalom ciklonnal
A finomabb szemcsék elérése érdekében kétlépcsős őrlési eljárás ajánlott, amely során a SM 300 vágómalmot használjuk a precíziós vágáshoz és az SR 300 rotoros verőmalmot a finom őrléshez. Míg az SM 300 sokkal gyorsabban őrli a mintát, az SR 300 sokkal finomabb részecskéket állít elő. Ezért a két őrlési rendszer kombinálása jelentősen javítja a folyamatot. Ezt a következőkben két mintával, kenderkurddal és kenderrostokkal szemléltetjük.
A kenderkurdmintát lassan öntötték a malom tölcsérébe, míg a kenderrostokat kötegenként adagolták a gépbe. Mindkét mintát az SM 300-as gépben a V-rotor és egy 1 mm-es alsó szita segítségével elővágták. A minták kiürítésének megkönnyítése érdekében a ciklont a fent leírtak szerint használták. A mintát mindkét esetben kb. 1-10 mm méretű szálakra őröltük.
A finomőrlési lépést mindkét minta esetében az SR 300-as gépen végeztük 10 000 fordulat/perc fordulatszámon, 0,08 mm nyílásméretű 360°-os gyűrűs szitával. Ismét ciklont alkalmaztunk a minta kiürülésének javítása érdekében. A kendertörmeléket 86 % < 100 μm-re, a kenderrostokat 76 % < 100 μm-re porítottuk. Az 1 kg mintához szükséges őrlési időket az 1. táblázat mutatja.
Minta | előzúzási idő [perc] | finom őrlési idő [perc] | teljes folyamatidő [perc] | mintaátfolyás [kg/h] |
Kender hurd | 5 | 15 | 20 | 3 |
Kenderrostok | 5 | 25 | 30 | 2 |
Kendertörmelék (fent) és kenderrostok (lent) az SM 300-ban történő elővágás és az SR 300-ban történő porítás után.
A Retsch SM 300 vágómalom és az SR 300 rotoros golyósmalom sokoldalú laboratóriumi malmok a kender és hasonló anyagok finom porrá vagy lisztté őrléséhez. Mindkét malom a szálas minták széles skáláját tudja kezelni, és egyenletes szemcseméretet állít elő. Bár ezeket a malmokat laboratóriumi léptékű alkalmazásokra tervezték, kísérleti léptékű alkalmazásokban legalább 2-3 kg/h őrlésre is alkalmasak. A biztonságos és felhasználóbarát működés és a különböző anyagokból készült tartozékok széles választéka mindkét malmot számos alkalmazási területen könnyen használhatóvá teszi.