Planetáris golyósmalmok megfelelnek és meghaladnak minden követelményt a gyors és reprodukálható, analitikai finomságú őrléshez. A laboratóriumban a legigényesebb feladatokra használják őket, a rutinszerű mintafeldolgozástól a kolloid őrlésig és a fejlett anyagfejlesztésig.
A bolygószerű golyósmalomban minden egyes edény egy "bolygót" képvisel. Ez a bolygó egy kör alakú platformon, az úgynevezett napkeréken helyezkedik el. Amikor a napkerék elfordul, a tégely a saját tengelye körül forog, de az ellenkező irányba. Így a centrifugális és a Coriolis-erők aktiválódnak, ami az őrlőgolyók gyors felgyorsulásához vezet. Az eredmény a nagyon finom szemcsék előállításához szükséges nagyon nagy porlasztási energia. Az őrlőgolyóknak az edény egyik faláról a másikra történő hatalmas gyorsulása erős ütőhatást fejt ki a mintaanyagra, és a súrlódás révén további méretcsökkentő hatásokat eredményez.
A kolloid őrlés és a legtöbb más alkalmazás esetében a napkerék sebessége és az őrlőedény sebessége közötti arány 1:-2. Ez azt jelenti, hogy a napkerék egy forgása során az őrlőedény kétszer forog az ellenkező irányba. Ez a fordulatszám-arány a bolygókerekes golyósmalmoknál általában nagyon gyakori. A nagyobb energiafelvétellel és 1:-2,5 vagy akár 1:-3 sebességaránnyal rendelkező bolygó golyósmalmokat elsősorban mechanokémiai alkalmazásokhoz használják.
A bolygó golyósmalmokat puha, kemény, törékeny és szálas anyagok porítására használják száraz és nedves üzemmódban. A rendkívül nagy centrifugális erők nagyon nagy porlasztási energiát és ezáltal rövid feldolgozási időt eredményeznek.
A bolygó golyósmalmok kiválóan alkalmasak olyan kutatási feladatokra, mint a mechanokémia (mechanoszintézis, mechanikus ötvözés és mechanokatalízis), vagy a nanométeres skálán történő ultrafinom kolloid őrlés, valamint olyan rutinfeladatokra, mint a keverés és homogenizálás. Egy másik alkalmazási terület a társkristályok szűrése, pl. a gyógyszeriparban.
A bolygógolyós malmok egyik döntő előnye a nagyfokú sokoldalúságuk. Különböző számú őrlőállomással kaphatók. A tégelyek és golyók különböző méretekben és anyagokból állnak rendelkezésre.
szennyvíziszap
mészkő
lapis lazuli
karotin
Ha például egy mintát nehézfémtartalomra elemeznek, az acél őrlőedény és a golyók kopása krómot juttathat a mintába, ami meghamisított vizsgálati eredményekhez vezethet. Ezért fémmentes anyagot, például cirkónium-oxidot kell választani. Egy másik figyelembe veendő szempont a szerszám hatása az őrlési hatékonyságra. Itt két szempont fontos:
Az energiabevitel az anyag sűrűségének növekedésével nő. Ha az őrlőedények és a golyók anyaga nagy sűrűségű, mint például a volfrámkarbid, az őrlőgolyók gyorsulása adott sebességnél nagyobb, mint a kisebb sűrűségű anyagoké. Ez azt jelenti, hogy a golyónak a mintához való ütközéskor nagyobb a beadott energia, és következésképpen sűrűbb anyagok esetén nagyobb a zúzási hatás. Ez a hatás előnyös a kemény, rideg minták porlasztásánál.
Lágy mintaanyagok esetében viszont a túl nagy energiabevitel megakadályozhatja a hatékony zúzást. Ilyenkor a minta nem igazán finom porrá porlad, hanem inkább egy réteget képez, amely megtapad az edény falán és befedi az őrlőgolyókat. A homogenizálás így nem lehetséges, és a minta visszanyerése nehézkes. Lágy mintaanyagok esetén más típusú malmok, például rotoros malmok jobban megfelelnek.
A megfelelő keménységű edény és golyó anyagának megtalálása egyszerű: Az anyagnak keményebbnek kell lennie, mint a mintának. Ha az anyag kevésbé kemény, akkor az őrlőgolyókat a minta anyagának részecskéi őrölhetik.
Nem ajánlott különböző anyagú szerszámokat használni, pl. acélból készült edényt cirkónium-oxidból készült golyókkal. Először is, a két anyagból származó kopás befolyásolja az analitikai eredményt, másodszor, a szerszámok kopása megnő.
Száraz őrlés esetén a legjobb eredményt általában az úgynevezett egyharmad-szabály alkalmazásával érhetjük el. Ez azt jelenti, hogy az edény térfogatának körülbelül egyharmadát meg kell tölteni golyókkal. Ezt a szabályt követve minél kisebbek a golyók, annál többet kell venni, hogy az edény egyharmadát megtöltse. Az edény térfogatának további egyharmadát mintaanyaggal kell megtölteni. A fennmaradó harmad szabad tér, hogy a golyók mozgása a belsejében lehetővé tegye a minta gyors porlasztásához szükséges aprítási energia elérését.
Ezt a szabályt követve a szükséges aprítási energia biztosított, miközben elegendő mintaanyag van az edényekben a kopás megelőzéséhez.
1. Egyharmad szabad tér
2. Egyharmad minta
3. Egyharmad őrlőgolyó
Szálas anyagok vagy olyan anyagok esetében, amelyek porlasztáskor drasztikusan veszítenek térfogatukból, magasabb mintatöltési szint ajánlott. Az edényben elegendő anyagnak kell lennie a kopás minimalizálása érdekében. Szükség esetén néhány perc elteltével további anyagot lehet hozzáadni a minimálisan szükséges térfogat fenntartásához.
1. Két harmad minta
2. Egyharmad őrlőgolyó
A 100 nm-es vagy annál kisebb szemcseméret előállításához ütés helyett nedves őrlés és súrlódás szükséges. Ezt sok kis golyó nagy felülettel és sok súrlódási ponttal történő alkalmazásával érik el. Következésképpen a száraz őrlési eljárásoknál ajánlott egyharmados töltöttségi szintet felváltja a 60 %-os szabály, ami azt jelenti, hogy az edény 60 %-át kis golyókkal töltik meg. A minta mennyiségének kb. 30 %-nak kell lennie. Először a kis golyókat adagoljuk az üvegekbe (súly szerint!), majd az anyagot adjuk hozzá és keverjük össze. Végül a diszpergáló folyadékot óvatosan összekeverjük.
Egy másik ökölszabály szerint az őrlőgolyóknak legalább háromszor nagyobbnak kell lenniük, mint a legnagyobb mintadarab. Így biztosítható, hogy a golyók gyorsan tudják porlasztani a mintát.
A kívánt végső finomsághoz megfelelő golyóméret megtalálásához általában körülbelül 1000-es tényezőt lehet alkalmazni. Ha 30 µm-es őrlési méret (D90) a cél, akkor a legmegfelelőbb golyóméret 20 mm és 30 mm között van. Ha kisebb szemcsékre van szükség, a golyókat el kell távolítani, és egy második eljárási lépésben kisebbekkel kell helyettesíteni.
Mivel a nagyobb golyók összezúzhatják a kisebbeket, nem tanácsos különböző golyóméreteket kombinálni egy őrlési folyamatban.
A nanotechnológia 1 és 100 nm közötti részecskékkel foglalkozik. Ezek a részecskék méretükből adódóan különleges tulajdonságokkal rendelkeznek, mivel felületük a térfogatukhoz képest nagymértékben megnövekedett (úgynevezett "méretből adódó funkcionalitás"). Az ultrafinom részecskék például keményebbek és törésállóbbak, mint a nagyobb részecskék.
A száraz őrléssel a minta részecskemérete csak bizonyos mértékig csökkenthető, mivel a kis részecskék hajlamosak a felületükön feltöltődni és agglomerálódni. Ezért folyadékot vagy diszpergálószert használnak, hogy a részecskéket elkülönítve tartsák. Sóoldatokat használnak a felületi töltések semlegesítésére. A folyadékban lévő hosszú láncú molekulák a sztérikus akadályoknak köszönhetően képesek a részecskéket elkülönítve tartani;
A térfogathoz képest jelentősen megnövelt felületük miatt a kis részecskéket elektrosztatikus töltéseik egymáshoz vonzzák. A felületi töltések semlegesítése csak puffer hozzáadásával (elektrosztatikus stabilizáció, balra) vagy hosszú láncú molekulák hozzáadásával (sztérikus stabilizáció, jobbra) lehetséges.
A társkristályok két vagy több molekuláris komponensből álló szilárd anyagok. A társkristályok szűrése a megfelelő társképzők azonosításának folyamata, amelyek stabil és kívánatos társkristályokat képeznek egy célmolekulával. A ko-kristályok szűrése felhasználható például gyógyszerek vagy agrokémiai anyagok fizikai-kémiai tulajdonságainak, például az oldhatóságnak vagy a stabilitásnak a javítására. Egy speciális adapter segítségével a ko-kristályok szűrése bolygó golyósmalomban végezhető, eldobható üvegcsék, például 1,5 ml-es GC üvegcsék használatával. Általában néhány 3 mm-es vagy 4 mm-es acélgolyót használnak az anyagok alacsony vagy közepes sebességgel történő keveréséhez. Szükség esetén néhány µl oldószert adunk hozzá. A folyamat általában 30-120 perc alatt befejeződik.
Az adapter 24 pozícióval rendelkezik, amelyek egy 16 pozíciót tartalmazó külső és egy 8 pozíciót tartalmazó belső gyűrűben vannak elrendezve. A külső gyűrű akár 16 fiolát is befogad, így a PM 400 bolygógolyós malom használata esetén akár 64 minta egyidejű szűrését is lehetővé teszi. A belső gyűrű 8 pozíciója alkalmas különböző energiabevitellel végzett kísérletek elvégzésére, pl. mechanoszintézis kutatásához.
Mivel a fiolák üvegből készülnek, a malom fordulatszámát gondosan kell megválasztani, a PM 300 esetében legfeljebb 500 fordulat/perc, a PM 100 esetében pedig 550 fordulat/perc fordulatszámot ajánlunk. A PM 400-ban a 400 fordulat/perc maximális fordulatszám nem kritikus.
A társkristályok szűrése szempontjából a nagy fordulatszám által generált nagy energiabevitel hátrányos, mivel ez az anyagok kémiai vegyületeinek megváltozásához vezethet. Következésképpen az optimális eredmények alacsony és mérsékelt fordulatszámon érhetők el.
Aeration lids have been engineered to improve both the efficiency and safety of grinding processes in laboratory environments. They are especially beneficial when working with materials that require a controlled atmosphere—such as during wet grinding or when handling reactive substances. In such cases, the internal atmosphere, including oxygen, can be replaced by flushing the jar with an inert gas like nitrogen.
These lids also enable the introduction of gases directly into the grinding jar, which is essential for certain chemical reactions or for maintaining an inert environment. The jars can be pressurized up to 5 bar, which may help facilitate the incorporation of gas molecules into the reaction during milling.
Additionally, aeration lids allow the grinding jar to be connected directly to an analyzer—either after operation in a planetary ball mill (or in the Emax) or even during operation in the MM 500 nano or MM 500 control. This setup makes it easy to analyze gases released during grinding processes or generated by chemical reactions. The lids are equipped with inlays made from various materials—such as stainless steel, zirconium oxide, and tungsten carbide—allowing the same lid to be used with different jar types.
Planetary ball mills are used for pulverizing solid sample materials by impact and friction. The extremely high centrifugal forces result in very high pulverization energy and therefore short grinding times. Planetary ball mills are available with one, two or four grinding stations.
Planetary ball mills are used wherever highest demands are placed on speed, fineness, purity, and reproducibility. They pulverize and mix soft, medium-hard to extremely hard, brittle and fibrous materials and easily achieve grind sizes in the low micron or even in the nanometer range. They are perfectly suited for mechanochemical applications.
In the planetary ball mill, every grinding jar represents a “planet”. This planet is located on a circular platform, the so-called sun wheel. When the sun wheel turns, every grinding jar rotates around its own axis, but in the opposite direction. Thus, centrifugal and Coriolis forces are activated, leading to a rapid acceleration of the grinding balls.